丁香酚的分離

A. 有機化學實驗中丁香酚的提取和分離

1.丁香酚具有揮發性抄，可以隨水蒸襲氣蒸餾而不被破壞，而且丁香酚幾乎不溶於水，可以和有機溶劑混溶，在遇到氫氧化鈉溶液時課轉化為鈉鹽而溶於水，加酸酸化後又可以游離出來。因此可以用水蒸氣蒸餾的方法，用氫氧化鈉萃取，酸化再用乙酸乙酯萃取的純丁香酚。
2.還可以用有機溶劑萃取，超臨界法，微波萃取法來提取揮發油

B. 丁香酚的性質

丁香酚的性質如下：

理化性質轎配汪密度：1.067g/cm³，熔點：-12~-10℃，沸點：254℃，折射率：1.541（20℃），外觀：無色至淡黃色液體，溶解性：微溶於水，溶於乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿等有機溶劑。

方法原理：該品粉末加無水乙醇定容，浸泡24h，搖勻，濾過，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，於波長280nm處檢測丁香酚的吸收值，計算出其含量。

急性毒性：大鼠口徑LD50：1930mg/kg。小鼠口徑LC50：3000mg/kg。刺激數據：兔子經皮：100mg/24h，重度刺激。

C. 丁香酚來源

1.天然的丁香酚主要用富含丁香油的為桃金娘科植物丁香的乾燥花蕾經蒸餾所得的揮發油.
再經過萃取（定含量的氫氧化鈉溶液溶解分離其中的酚與非酚油，再經石油醚萃取，酸化，中和，精餾等步驟而得.
2.合成法制備丁香酚，用愈創木酚為原料，採用烯丙基氯、烯丙醇等直接烯丙基化而得。
3.工業上可以從天然精油中單離，也可由化學合成而得。但化學合成法產生的同分異構體，沸點非常接近而分離極為困難，時下以單離法為主。
天然精油單離法：
以多年生亞灌木丁香羅勒為原料，經水蒸氣蒸餾得精油和水的混合物。油水混合物中加入20%的氫氧化鈉，再進行水蒸氣蒸餾除去非酸性物質。在50℃下將所得丁香酚鈉溶液加入30%的硫酸攪拌中和至Ph=2～3(水層)。靜置後分出下層粗丁香油，經減壓蒸餾得丁香酚成品。
化學合成法：
將烯丙基溴、鄰甲氧基苯酚、無水丙酮和無水碳酸鉀加入反應釜中，加熱迴流數小時。冷卻後加水稀釋，然後用乙醚提取。提取物用10%的氫氧化鈉洗滌，再用無水碳酸鉀乾燥。常壓蒸餾回收乙醚、丙酮後進行減壓蒸餾，收集110~113℃(1600Pa)的餾分，即為鄰甲氧基苯基烯丙醚。將其煮沸迴流1h後冷卻，所得油狀物用乙醚溶解，再用Lo%的氫氧化鈉溶液提取，提取液經鹽酸酸化後乙醚萃取。萃取液用無水硫酸鈉乾燥，常壓蒸餾回收乙醚後即得丁香粉成品。也可由鄰甲氧基苯酚與烯丙基氯在金屬銅的催化和100℃下一步反應得到成品。
4.丁香油之類含有大量丁香酚的精油，加30%氫氧化鈉液處理，再加無機酸或通人二氧化碳氣使之析出。或使之與醋酸鈉加成，以使游離出來後再經水蒸氣蒸餾而得純品。
5.丁子香酚盡管也可用合成的方法制備，但工業上一般都從植物或芳香油中分離萃出。可採用丁香羅勒為原料，丁香羅勒原產於塞席爾、葛摩。1965年從前蘇聯引入我國。在長江流域以南作為多處生亞灌本栽培。花穗中丁香羅勒油含量最高，葉次之，莖桿更次之。油中的主要成分是丁子香酚。佔60-70%，尚有芳樟醇、對傘花素、羅勒烯等。合成法丁子香酚，由鄰甲氧基苯酚與溴丙烯反應，再經加熱重排而得。

D. 丁香酚的提取和分離中萃取時為何下層水會呈乳白色

你理解不對吧，油是親酯的，酚因為帶羥基，比較親水，所以油應該在上層

E. 丁香酚的葯物鑒定

方法名稱：母丁香 －丁香酚的測定－高效液相色譜法
應用范圍：該方法採用高效液相色譜法測定母丁香中丁香酚的含量。
該方法適用於桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果實。
方法原理：該品粉末加無水乙醇定容，浸泡24h,搖勻，濾過，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，於波長280nm處檢測丁香酚的吸收值，計算出其含量。
試劑：1. 無水乙醇
2. 甲醇
儀器設備：1 儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按丁香酚峰計算應不低於3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相：甲醇 水=65 40
2.2檢測波長：280nm
2.3柱溫：室溫
試樣制備：1. 稱取供試品
精密稱取該品粉末（過二號篩）0.3g,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取丁香酚對照品適量，加無水乙醇製成每1mL含0.1mg 的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取該品粉末（過二號篩）0.3g,精密稱定，置25mL量瓶中，加無水乙醇至刻度，浸泡24小時，搖勻，濾過，取濾液作為供試品溶液。
操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器於波長280nm處測定丁香酚(C10H12O2)的峰面積，計算出其含量。
參考文獻：中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社,2005版，一部,p79。 1. 抗菌：是在1:8000～1:16000濃度時，對致病性真菌有抑製作用；在1:2000～1:8000濃度時，對金黃色葡萄球菌及肺炎、痢疾（志賀低）、大腸、變形、結核等桿菌均有抑製作用。
2. 健胃： 5%的乳劑可使胃粘液分泌顯著增加，而酸度不增加。
3.家兔靜脈注射可產生麻醉、降低血壓、呼吸抑制與抗驚厥等作用，但小鼠皮下注射不產生麻醉作用。體外，經肌肉標本實驗表明有強的抗組織胺作用。
4.毒性： 大鼠口服的LD50為1.93g/kg。