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丁香酚的分离

发布时间: 2025-01-19 00:05:23

A. 有机化学实验中丁香酚的提取和分离

1.丁香酚具有挥发性抄,可以随水蒸袭气蒸馏而不被破坏,而且丁香酚几乎不溶于水,可以和有机溶剂混溶,在遇到氢氧化钠溶液时课转化为钠盐而溶于水,加酸酸化后又可以游离出来。因此可以用水蒸气蒸馏的方法,用氢氧化钠萃取,酸化再用乙酸乙酯萃取的纯丁香酚。
2.还可以用有机溶剂萃取,超临界法,微波萃取法来提取挥发油

B. 丁香酚的性质

丁香酚的性质如下:

理化性质轿配汪密度:1.067g/cm³,熔点:-12~-10℃,沸点:254℃,折射率:1.541(20℃),外观:无色至淡黄色液体,溶解性:微溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿等有机溶剂。

方法原理:该品粉末加无水乙醇定容,浸泡24h,摇匀,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测丁香酚的吸收值,计算出其含量。

急性毒性:大鼠口径LD50:1930mg/kg。小鼠口径LC50:3000mg/kg。刺激数据:兔子经皮:100mg/24h,重度刺激。

C. 丁香酚来源

1.天然的丁香酚主要用富含丁香油的为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾经蒸馏所得的挥发油.
再经过萃取(定含量的氢氧化钠溶液溶解分离其中的酚与非酚油,再经石油醚萃取,酸化,中和,精馏等步骤而得.
2.合成法制备丁香酚,用愈创木酚为原料,采用烯丙基氯、烯丙醇等直接烯丙基化而得。
3.工业上可以从天然精油中单离,也可由化学合成而得。但化学合成法产生的同分异构体,沸点非常接近而分离极为困难,时下以单离法为主。
天然精油单离法:
以多年生亚灌木丁香罗勒为原料,经水蒸气蒸馏得精油和水的混合物。油水混合物中加入20%的氢氧化钠,再进行水蒸气蒸馏除去非酸性物质。在50℃下将所得丁香酚钠溶液加入30%的硫酸搅拌中和至Ph=2~3(水层)。静置后分出下层粗丁香油,经减压蒸馏得丁香酚成品。
化学合成法:
将烯丙基溴、邻甲氧基苯酚、无水丙酮和无水碳酸钾加入反应釜中,加热回流数小时。冷却后加水稀释,然后用乙醚提取。提取物用10%的氢氧化钠洗涤,再用无水碳酸钾干燥。常压蒸馏回收乙醚、丙酮后进行减压蒸馏,收集110~113℃(1600Pa)的馏分,即为邻甲氧基苯基烯丙醚。将其煮沸回流1h后冷却,所得油状物用乙醚溶解,再用Lo%的氢氧化钠溶液提取,提取液经盐酸酸化后乙醚萃取。萃取液用无水硫酸钠干燥,常压蒸馏回收乙醚后即得丁香粉成品。也可由邻甲氧基苯酚与烯丙基氯在金属铜的催化和100℃下一步反应得到成品。
4.丁香油之类含有大量丁香酚的精油,加30%氢氧化钠液处理,再加无机酸或通人二氧化碳气使之析出。或使之与醋酸钠加成,以使游离出来后再经水蒸气蒸馏而得纯品。
5.丁子香酚尽管也可用合成的方法制备,但工业上一般都从植物或芳香油中分离萃出。可采用丁香罗勒为原料,丁香罗勒原产于塞舌尔、科摩罗。1965年从前苏联引入我国。在长江流域以南作为多处生亚灌本栽培。花穗中丁香罗勒油含量最高,叶次之,茎杆更次之。油中的主要成分是丁子香酚。占60-70%,尚有芳樟醇、对伞花素、罗勒烯等。合成法丁子香酚,由邻甲氧基苯酚与溴丙烯反应,再经加热重排而得。

D. 丁香酚的提取和分离中萃取时为何下层水会呈乳白色

你理解不对吧,油是亲酯的,酚因为带羟基,比较亲水,所以油应该在上层

E. 丁香酚的药物鉴定

方法名称:母丁香 -丁香酚的测定-高效液相色谱法
应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定母丁香中丁香酚的含量。
该方法适用于桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果实。
方法原理:该品粉末加无水乙醇定容,浸泡24h,摇匀,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测丁香酚的吸收值,计算出其含量。
试剂:1. 无水乙醇
2. 甲醇
仪器设备:1 仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丁香酚峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇 水=65 40
2.2检测波长:280nm
2.3柱温:室温
试样制备:1. 称取供试品
精密称取该品粉末(过二号筛)0.3g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丁香酚对照品适量,加无水乙醇制成每1mL含0.1mg 的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取该品粉末(过二号筛)0.3g,精密称定,置25mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,浸泡24小时,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液。
操作步骤:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280nm处测定丁香酚(C10H12O2)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p79。 1. 抗菌:是在1:8000~1:16000浓度时,对致病性真菌有抑制作用;在1:2000~1:8000浓度时,对金黄色葡萄球菌及肺炎、痢疾(志贺低)、大肠、变形、结核等杆菌均有抑制作用。
2. 健胃: 5%的乳剂可使胃粘液分泌显著增加,而酸度不增加。
3.家兔静脉注射可产生麻醉、降低血压、呼吸抑制与抗惊厥等作用,但小鼠皮下注射不产生麻醉作用。体外,经肌肉标本实验表明有强的抗组织胺作用。
4.毒性: 大鼠口服的LD50为1.93g/kg。

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